इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर के पास

निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोमीटर प्रौद्योगिकी सिद्धांत

निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रम मुख्य रूप से तब उत्पन्न होता है जब आणविक कंपन की गैर-गुंजयमान प्रकृति के कारण आणविक कंपन जमीनी अवस्था से उच्च ऊर्जा स्तर में परिवर्तित हो जाता है। जो दर्ज किया गया है वह मुख्य रूप से हाइड्रोजन युक्त समूह X-H (X=C, N, O) के कंपन की आवृत्ति दोहरीकरण और संयुक्त आवृत्ति अवशोषण है। . विभिन्न समूहों (जैसे मिथाइल, मेथिलीन, बेंजीन रिंग्स, आदि) या एक ही समूह में विभिन्न रासायनिक वातावरणों में निकट-अवरक्त अवशोषण तरंग दैर्ध्य और तीव्रता में स्पष्ट अंतर होता है।

निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी में समृद्ध संरचनात्मक और संरचना संबंधी जानकारी होती है और यह हाइड्रोकार्बन कार्बनिक पदार्थों की संरचना और गुणों को मापने के लिए बहुत उपयुक्त है। हालाँकि, निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रम क्षेत्र में, अवशोषण की तीव्रता कमजोर है, संवेदनशीलता अपेक्षाकृत कम है, और अवशोषण बैंड व्यापक हैं और गंभीरता से ओवरलैप होते हैं। इसलिए, कार्यशील वक्र स्थापित करने की पारंपरिक पद्धति पर भरोसा करते हुए मात्रात्मक विश्लेषण करना बहुत कठिन है। केमोमेट्रिक्स के विकास ने इस समस्या को हल करने के लिए गणितीय आधार तैयार किया है। यह इस सिद्धांत पर काम करता है कि यदि नमूने की संरचना समान है, तो उसका स्पेक्ट्रम भी समान होगा, और इसके विपरीत। यदि हम स्पेक्ट्रम और मापे जाने वाले मापदंडों (जिसे एक विश्लेषणात्मक मॉडल कहा जाता है) के बीच पत्राचार स्थापित करते हैं, तो जब तक नमूने के स्पेक्ट्रम को मापा जाता है, तब तक आवश्यक गुणवत्ता पैरामीटर डेटा स्पेक्ट्रम और उपरोक्त पत्राचार के माध्यम से जल्दी से प्राप्त किया जा सकता है।

निकट अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी को कैसे मापें

पारंपरिक आणविक अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री विश्लेषण की तरह, निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक में समाधान नमूनों के संचरण स्पेक्ट्रम को मापना इसकी मुख्य माप विधियों में से एक है। इसके अलावा, इसका उपयोग आमतौर पर ठोस नमूनों, जैसे कि गुच्छे, दाने, पाउडर और यहां तक ​​कि चिपचिपे तरल या पेस्ट के नमूनों के फैलाए गए परावर्तन स्पेक्ट्रम को सीधे मापने के लिए भी किया जाता है। निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के क्षेत्र में, आमतौर पर उपयोग की जाने वाली माप विधियों में ट्रांसमिशन, डिफ्यूज़ रिफ्लेक्शन, डिफ्यूज़ ट्रांसमिशन और ट्रांसफ्लेक्टेंस शामिल हैं।

1. ट्रांसमिशन मोड

अन्य आणविक अवशोषण स्पेक्ट्रा की तरह, निकट-अवरक्त संचरण स्पेक्ट्रम की माप का उपयोग स्पष्ट, पारदर्शी और समान तरल नमूनों के लिए किया जाता है। सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला माप सहायक एक क्वार्ट्ज क्युवेट है, और माप सूचकांक अवशोषण है। वर्णक्रमीय अवशोषण, ऑप्टिकल पथ की लंबाई और नमूना एकाग्रता के बीच संबंध लैम्बर्ट-बीयर के नियम के अनुरूप है, अर्थात, अवशोषण ऑप्टिकल पथ की लंबाई और नमूना एकाग्रता के सीधे आनुपातिक है। यह निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी के मात्रात्मक विश्लेषण का आधार है।

निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी की संवेदनशीलता बहुत कम है, इसलिए आमतौर पर विश्लेषण के दौरान नमूने को पतला करना आवश्यक नहीं है। हालाँकि, पानी सहित सॉल्वैंट्स में निकट-अवरक्त प्रकाश का स्पष्ट अवशोषण होता है। जब क्युवेट का ऑप्टिकल पथ बहुत बड़ा होता है, तो अवशोषण बहुत अधिक होगा, यहां तक ​​कि संतृप्त भी। इसलिए, विश्लेषण त्रुटियों को कम करने के लिए, मापा स्पेक्ट्रम के अवशोषण को 0.1-1 के बीच सबसे अच्छा नियंत्रित किया जाता है, और 1-10 मिमी के क्यूवेट का आमतौर पर उपयोग किया जाता है। कभी-कभी सुविधा के लिए, कम से कम 0.01, या 1.5 या यहां तक ​​कि 2 तक के अवशोषण के साथ निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी माप अक्सर देखे जाते हैं।

2. फैलाना प्रतिबिंब मोड

निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक के उत्कृष्ट लाभ, जैसे गैर-विनाशकारी माप, नमूना तैयार करने की कोई आवश्यकता नहीं, सादगी और गति इत्यादि, मुख्य रूप से इसके फैलाना प्रतिबिंब स्पेक्ट्रम संग्रह मोड से उत्पन्न होते हैं। फैलाना प्रतिबिंब मोड का उपयोग पाउडर, ब्लॉक, शीट और रेशम जैसे ठोस नमूनों के साथ-साथ पेस्ट और पेस्ट जैसे अर्ध-ठोस नमूनों की माप के लिए किया जा सकता है। नमूना किसी भी आकार में हो सकता है, जैसे फल, गोलियाँ, अनाज, कागज, डेयरी, मांस, आदि। किसी विशेष नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है और इसे सीधे मापा जा सकता है।

निकट-अवरक्त विसरित परावर्तन स्पेक्ट्रम लैंबर्ट-बीयर के नियम का अनुपालन नहीं करता है, लेकिन पिछले अध्ययनों में पाया गया है कि विसरित परावर्तन का अवशोषण (वास्तव में संदर्भ परावर्तन के लिए नमूना परावर्तन के अनुपात का नकारात्मक लघुगणक) और एकाग्रता का कुछ शर्तों के तहत एक निश्चित संबंध है . एक रैखिक संबंध के लिए, जिन शर्तों को पूरा करने की आवश्यकता है उनमें नमूना मोटाई का पर्याप्त बड़ा होना, एकाग्रता सीमा संकीर्ण होना, नमूने की भौतिक स्थिति और वर्णक्रमीय माप की स्थिति सुसंगत होना आदि शामिल हैं। इसलिए, फैलाना परावर्तन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग भी किया जा सकता है ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे बहुभिन्नरूपी सुधार का उपयोग करके मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उपयोग किया जा सकता है।

3. डिफ्यूज़ ट्रांसमिशन मोड

डिफ्यूज़ ट्रांसमिशन मोड एक ठोस नमूने का ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम माप है। जब आपतित प्रकाश एक ठोस नमूने को विकिरणित करता है जो बहुत मोटा नहीं है, तो प्रकाश संचारित होता है और नमूने के अंदर व्यापक रूप से परावर्तित होता है, और अंत में नमूने से गुजरता है और स्पेक्ट्रोमीटर पर स्पेक्ट्रम को रिकॉर्ड करता है। यह फैला हुआ संचरण स्पेक्ट्रम है। डिफ्यूज़ ट्रांसमिशन मोड का उपयोग अक्सर टैबलेट, फ़िल्टर पेपर नमूने और पतली परत नमूनों के निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी माप के लिए किया जाता है। इसके वर्णक्रमीय अवशोषण का घटक एकाग्रता के साथ एक रैखिक संबंध है।

4. ट्रांसफ़्लेक्टिव मोड

समाधान नमूने के ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम माप में घटना प्रकाश को नमूने के माध्यम से पारित करना और दूसरी तरफ ट्रांसमिशन स्पेक्ट्रम को मापना शामिल है। इससे भिन्न, ट्रांसफ़्लेक्टिव मोड में, नमूना समाधान के पीछे एक परावर्तक दर्पण रखा जाता है। आपतित प्रकाश नमूने से होकर गुजरता है और नमूना समाधान में दोबारा प्रवेश करने से पहले दर्पण द्वारा परावर्तित होता है। ट्रांसफ़्लेक्टिव स्पेक्ट्रम को आपतित प्रकाश के एक ही तरफ मापा जाता है। प्रकाश नमूने से दो बार गुजरता है, इसलिए ऑप्टिकल पथ की लंबाई सामान्य संचरण स्पेक्ट्रम से दोगुनी है। ट्रांसफ़्लेक्टिव मोड को स्पेक्ट्रा मापने की सुविधा के लिए डिज़ाइन किया गया है। क्योंकि आपतित प्रकाश और परावर्तित प्रकाश एक ही तरफ हैं, आप आपतित प्रकाश पथ और परावर्तित प्रकाश पथ दोनों को एक जांच में स्थापित कर सकते हैं, और जांच के सामने के छोर पर एक गुहा स्थापित कर सकते हैं। शीर्ष एक परावर्तक है. उपयोग में होने पर, जांच को समाधान में डाला जाता है, समाधान गुहा में प्रवेश करता है, प्रकाश आपतित प्रकाश पथ से समाधान में चमकता है, परावर्तक पर समाधान में वापस परिलक्षित होता है, और फिर परावर्तित प्रकाश पथ में प्रवेश करता है और प्रवेश करता है स्पेक्ट्रम को मापने के लिए स्पेक्ट्रोमीटर. संक्षेप में, संचरण और परावर्तन स्पेक्ट्रम भी एक संचरण स्पेक्ट्रम है, इसलिए इसके अवशोषण का एकाग्रता के साथ एक रैखिक संबंध है।